1.实验目的
(1)试验铬、锰化合物的氧化还原性质。
(2)掌握铬(Ⅲ)、锰(Ⅱ)的氢氧化物的性质。
2.实验内容
(1)铬化合物性质
1)Cr(OH)3的生成及酸碱性
由0.1mol·L-1 Cr2(SO4)3获得Cr(OH)3,通过Cr(OH)3在酸碱溶液中的溶解情况,说明其酸碱性。将Cr(OH)3溶于2mol·L-1 NaOH后的溶液煮沸,有何现象?
2)Cr(Ⅲ)盐的水解性
测出0.1mol·L-1 Cr2(SO4)3的pH值,然后滴加0.5mol·L-1 Na2S,观察现象并通过实验证明沉淀不是Cr2S3。
3)Cr(Ⅵ)盐的溶解性
测定0.1mol·L-1 K2Cr2O7的pH值,加入0.1mol·L-1AgNO3后观察现象,再测出溶液pH值。根据pH值变化,推测生成何种沉淀(Ag2Cr2O7?还是Ag2CrO4?)?试验沉淀是否溶于6mol·L-1 HNO3。
4)Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的氧化还原性
①取5滴0.1mol·L-1 K2CrO4,加入10滴饱和KCl溶液,微热,检验有无Cl2产生(如何检验?)。若加入几滴浓硫酸,是否有Cl2产生?
②取3滴0.1mol·L-1 Cr2(SO4)3,加入10滴3%H2O2,微热,注意溶液颜色变化;若加入过量6mol·L-1 NaOH有何现象?再用6mol·L-1HNO3酸化,观察现象。
③取2滴0.1mol·L-1 Cr2(SO4)3,加入5滴2mol·L-1 H2SO4和几滴0.01mol·L-1 KMnO4,微热,观察颜色变化。若变化不明显,可重复滴加0.01 mol·L-1 KMnO4和加热溶液的操作。
5)Cr(Ⅵ)的鉴定
取3滴0.1mol·L-1 K2Cr2O7用6mol·L-1 HNO3酸化后,加入数滴乙醚和3%H2O2,有何现象发生?
(2)锰化合物性质
1)Mn(OH)2的生成及性质
取几滴0.1mol·L-1MnSO4,再滴加2mol·L-1 NaOH,观察产物颜色,迅速(为什么?)试验产物与酸、碱、氯化铵的反应情况。
2)Mn(Ⅱ)的还原性和Mn2+的鉴定
①由0.1mol·L-1 MnSO4制取Mn(OH)2,放置在空气中,颜色有无变化?
②在试管中加入几滴MnSO4,然后滴加0.01mol·L-1 KMnO4,观察现象。
③取1滴0.1mol·L-1 MnSO4和几滴6mol·L-1 HNO3,加少量固体NaBiO3,观察现象,此反应可用来鉴定Mn2+。
3) Mn(Ⅳ)的氧化还原性
①取少量固体MnO2,加入几滴饱和KCl,微热,检验有无Cl2产生。若再加入几滴浓H2SO4,有什么变化?
②取少量固体MnO2,加入10滴40%NaOH和5滴0.01mol·L-1 KMnO4,加热,观察溶液颜色(此溶液保留,供下面的实验用)。
4)Mn(Ⅵ)的氧化还原性
将3)②得到的溶液分装在两个试管中。在一个试管中加入0.1mol·L-1 Na2SO3和6mol·L-1 H2SO4,在另支中加入氯水,观察现象。
5)Mn(Ⅶ)的氧化性
试验0.01mol·L-1 KMnO4溶液与Na2SO3在酸性、中性和碱性介质中反应是否相同,观察各现象。
3.思考题
(1)通过实验总结下列问题:
①铬和锰常见价态以及如何得到这些价态的化合物(举例说明)?
②Cr3+和Mn2+如何鉴定?
③Cr(OH)3和Mn(OH)2的颜色、酸碱性。
④Cr2S3和MnS水解性的差异。
(2)有一未知液,可能含有Mn2+,Cr3+,用什么实验方法确定此二种离子是否存在?
(4)NaBiO3在酸性介质中能将Mn2+氧化成MnO-4,为了保持反应时酸性,能否加入HCl?
(5)将Mn(OH)2沉淀久置于空气中,此沉淀能否溶于HNO3?
(6)实验室洗涤玻璃仪器,常用的洗涤液是用固体K2Cr2O7溶于浓H2SO4配成。分析推断这种洗液为什么有洗涤效能?它可以重复使用,用久后会变绿,这时洗液是否失效?
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